CLORURURĂ DE ISOPRENALINĂ (ISADRIN) SOLUȚIE PENTRU INJECȚIE
1. La 1 ml de medicament adăugați 1 picătură de soluție de clorură de fier (III): apare o culoare verde smarald, care, odată cu adăugarea treptată a soluției de carbonat de sodiu de 4,2%, se schimbă în albastru și apoi în roșu.
2. La 1 ml de preparat se adaugă 0,5 ml dintr-o soluție de azotat de argint 4%: se formează un precipitat alb, care devine cenușiu la ședere. Soluția devine roz în 10 minute.
3. La 1 ml de medicament adăugați 1 picătură de acid clorhidric diluat și 1 ml de soluție de azotat de sodiu 10%; după 10 minute, apare o culoare roșie.
Aciditate : pH 2,5 - 3,0.
5 ml de medicament se diluează cu apă într-un balon cotat la 50 ml. La 20 ml din soluția rezultată se adaugă 0,5 ml de reactiv de fier-citrat și 2 soluții de tampon aminoacetic, se amestecă și se lasă timp de 20 de minute. Apoi se adaugă apă la un volum total de 25 ml, se amestecă și se măsoară densitatea optică a soluției rezultate pe un colorimetru fotoelectric și un spectrofotometru într-o cuvă cu o grosime a stratului de 1 cm la o lungime de undă de 540 nm (soluție de referință - apă).
În paralel, determinarea se efectuează conform metodei descrise mai sus cu soluție 5 0,1% dintr-o probă standard.
Conținutul de isadrin din preparat ca procent (X) este calculat prin formula:
Dx este densitatea optică a soluției de testat;
Do este densitatea optică a soluției standard;
C0 este concentrația soluției standard.
Medicamentul trebuie să conțină 0,095% - 0,105% clorhidrat de izoprenalină (isadrina).
HIDROBROMUR DE FENOTEROL
1. 50 mg de medicament se dizolvă în acid diluat într-un balon cotat de 50 ml cu acid clorhidric, volumul soluției este ajustat la semn cu același solvent (soluția A). 5 ml de soluție A se diluează la 50 ml de acid clorhidric diluat. Gamăabsorbția soluției rezultate în intervalul de lungime de la 230 la 350 nm are un maxim la 275 nm - 80 - 86).
2. Aproximativ 1 mg de medicament este dizolvat în 5 ml într-o soluție 2% de tetraborat de sodiu, se adaugă 0,1 ml dintr-o soluție 1% de 4-aminoantipirină (sau aminopirazolonă), 1 ml dintr-o soluție 0,2% de fericianură de potasiu şi 1 ml de clorură de metilen se agită şi se lasă la separarea stratului. În stratul inferior apare o culoare maro-roșiatică.
3. Aproximativ 50 mg de medicament se dizolvă în 2 ml de apă, se adaugă 0,5 acid azotic diluat și 0,5 ml soluție de azotat de argint; se formează un precipitat galben.
Aproximativ 0,25 g de medicament (cântărit cu precizie) se dizolvă în 20 ml de apă, se adaugă 2 ml de acid azotic diluat, 10 ml de soluție 0,1 M de azotat de argint și 0,8 ml de soluție de alaun fier-amoniu. Se agită și se titrează cu soluție de tiocianat de amoniu 0,1 N până se obține o culoare portocalie.
În paralel, se efectuează un experiment de control.
1 ml dintr-o soluție 0,1 M de azotat de argint corespunde la 0,03843 g bromhidrat de fenoterol, care ar trebui să fie de cel puțin 99,0% și nu mai mult de 100% în preparat.
SALBUTAMOL AEROSOL
Aerosolul de salbutamol conține o suspensie de salbutamol și este o suspensie de culoare albă până la galbenă, cu un miros caracteristic.
Pregătirea unei mostre. Pe baza cantității prescrise de salbutamol, se ia un volum de suspensie care conține 10 mg de medicament și se agită cu 8 ml de apă.
1. La 2 ml din suspensia rezultată se adaugă 0,1 ml soluție de clorură de fier (III); apare o culoare portocalie.
2. La 2 ml din suspensia rezultată se adaugă 2 - 3 picături de acid sulfuric concentrat; apare o culoare galbenă. Adăugați 2 - 3 picături de soluție 1% de permanganat de potasiu; culoarea violet dispare.
3. Spectrul de absorbție al unei soluții preparateconform metodei de determinare cantitativă, în intervalul de lungimi de undă de la 230 la 350 nm, are un maxim la o lungime de undă de 276 nm.
Determinarea se efectuează din trei recipiente de aerosoli. Recipientul este agitat puternic și mai multe doze de medicament sunt distribuite în poziția inversă. Se aplică un cap de inhalare curat, se agită energic conținutul recipientului și se pune în poziție inversă într-un pahar care conține 35 - 40 ml soluție de acid clorhidric 0,1 M. În câteva secunde, 40 de doze de medicament sunt distribuite prin apăsarea bazei recipientului.
Apoi recipientul este scos din pahar, capul de inhalare este îndepărtat și spălat cu o soluție 0,1 M de acid clorhidric. Soluția după spălare și soluția stoc sunt combinate și transferate cantitativ într-un balon cotat cu o capacitate de 100 ml. Volumul soluției a fost ajustat la semn cu acid clorhidric 0,1 M, filtrat printr-un filtru dur, aruncând primii 10 ml.
Se măsoară densitatea optică a soluției rezultate pe un spectrofotometru într-o cuvă cu o grosime a stratului de 1 cm la maximum la 276 nm pe un fundal de acid clorhidric 0,1 M.
Conținutul de salbutamol într-o singură doză în mg (X) este calculat prin formula:
D este densitatea optică a soluției de testat,
- indicele specific de absorbție al salbutamolului la maxim la 276 nm, egal cu 71,1;
40 - numărul de doze selectate pentru determinare;
1000 - recalculare în mg.
Conținutul de salbutamol într-o singură doză trebuie să fie de 0,085-0,125 mg.